熒光檢測器常見故障的排除方法
2020-10-27
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熒光檢測器的靈敏度要比紫外檢測器要高一百倍,當(dāng)要對痕量組分進(jìn)行選擇性檢測時其是一種強(qiáng)有力的檢測工具。但它的線性范圍較窄不宜作為一般的液相色譜儀檢測器來使用但可用于梯度洗脫。它測定中不能使用可熄滅抑制或吸收熒光的溶濟(jì)作流動相。對不能直接產(chǎn)生熒光的物質(zhì)要使用色譜柱后衍生技術(shù)但其操作比較復(fù)雜。熒光檢測器現(xiàn)已在臨床醫(yī)學(xué)檢驗、生物化工、環(huán)境監(jiān)測、食品檢驗中獲得廣泛的應(yīng)用。
熒光檢測器的故障排除:
1、流動池內(nèi)有氣泡:
如果有氣泡連續(xù)不斷地通過流動池,將使噪音增大。如果氣泡較大,會在基線上出現(xiàn)許多線狀峰。這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡,需要對流動相進(jìn)行充分的除氣,檢查整個色譜系統(tǒng)是否漏氣,再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡。
二、流動池被污染:
無論參比池或樣品池被污染,都可能產(chǎn)生噪音或基線漂移,要注意溶劑的互溶性。如果污染嚴(yán)重,需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗,或取出池體進(jìn)行清洗,或更換窗口。
三、光源燈出現(xiàn)故障:
熒光檢測器的光源燈使用到極限或者不能正常工作時,可能產(chǎn)生嚴(yán)重噪音,基線漂移,出現(xiàn)平頭峰等異常峰,甚至使基線不有回零,這時需要更換光源燈。
四、倒峰:
倒峰的出現(xiàn)可能是檢測器的極性接反,改正后即可變成正峰。
用示差折光檢測器時,如果組分的折光指數(shù)低于流動相的折光指數(shù),會出現(xiàn)倒峰,需要選擇合適的流動相。
如果流動相中含有紫外吸收的雜質(zhì),使用紫外檢測器時,無吸收的組分會產(chǎn)生倒峰,因此,必須用高純度的溶劑作流動相。