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氯膦酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)分析方法
2012-04-09 [2757]

 

氯膦酸二鈉
Lülinsuan’erna
Clodronate Disodium
     
CH2Cl2Na2O6P2 · 4H2O   360.92
本品為二氯亞甲基二膦酸二鈉四水合物。按干燥品計(jì)算，含CH2Cl2Na2O6P2不得少于98.0%。        
【性狀】 本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。          
本品在水中易溶，在甲醇、三氯甲烷或乙mi中幾乎不溶；在氫氧化鈉試液中易溶。        
【鑒別】（1）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集866圖）一致。
（2）本品顯鈉鹽的鑒別反應(yīng) （附錄Ⅲ）。        
【檢查】 酸度 取本品0.1g，加水10ml使溶解，依法測(cè)定（附錄Ⅵ H），pH值應(yīng)為3.5～4.5。          
溶液的澄清度 取本品1.0g，加水25ml溶解后，溶液應(yīng)澄清；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（附錄Ⅸ B）比較，不得更濃。          
有關(guān)物質(zhì) 取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含無(wú)水氯膦酸二鈉1.2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含無(wú)水氯膦酸二鈉12μg的溶液，作為對(duì)照溶液；另取氯化鈉、亞磷酸與磷酸對(duì)照品，精密稱定，分別加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含氯離子0.6μg、亞磷酸6μg與磷酸6μg的溶液，作為對(duì)照品溶液（1）、（2）和（3）。照離子色譜法（附錄Ⅴ J）試驗(yàn)，用陰離子交換色譜柱（推薦使用IonPac AS11-HC，或效能相當(dāng)），檢測(cè)器為電導(dǎo)檢測(cè)器，檢測(cè)方式為抑制電導(dǎo)檢測(cè)，柱溫30℃，以水為流動(dòng)相A，以0.1mol/L氫氧化鉀溶液為流動(dòng)相B，按下表程序進(jìn)行梯度洗脫，流速為1.2 ml/min。理論板數(shù)按亞磷酸峰計(jì)算不低于5000。取對(duì)照溶液25μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10%。再精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液、對(duì)照品溶液（1）、對(duì)照品溶液（2）與對(duì)照品溶液（3）各25μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有保留時(shí)間與對(duì)照品溶液（1）、（2）和（3）相應(yīng)的雜質(zhì)峰，其峰面積不得大于對(duì)照品溶液（1）、（2）和（3）的主峰面積，其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%）。
時(shí)間（分鐘）
流動(dòng)相A（%）
流動(dòng)相B（%）
0
80
20
20
50
50
24
50
50
25
80
20
30
80
20
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量應(yīng)為19.0%～20.5%（附錄Ⅷ L）。          
重金屬 取本品1.0g，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使溶解成25ml，依法檢查（附錄Ⅷ H *法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。
【含量測(cè)定】 取本品約0.12g，精密稱定，置錐形瓶中，加1mol/L氫氧化鈉溶液15ml，加熱回流45分鐘，放冷，用水定量移至燒杯中，加10mol/Lxiao酸溶液6ml，照電位滴定法（附錄Ⅶ A），用xiao酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mlxiao酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于14.44mg的CH2Cl2Na2O6P2。        
【類別】 鈣代謝調(diào)節(jié)藥。        
【貯藏】 密封保存。        
【制劑】 （1）氯膦酸二鈉膠囊 （2）氯膦酸二鈉注射液
 

 

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