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液相色譜儀的幾個使用問題
2012-9-3
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液相色譜儀的幾個使用問題1.色譜柱中的流動相會排干嗎?不少做色譜分離試驗的人遇到過這樣的情形:不慎未及時補充流動相,泵將溶劑瓶中的流動相吸干了,HPLC系統(tǒng)由此而停止工作了。如此情況是否會損壞色譜柱?泵是否已將色譜柱中所有流動相都排干了?色譜柱還能使用嗎?事實上,如果泵將溶劑瓶中的流動相吸干,并不會造成色譜柱的損壞。即使泵中充滿了空氣,泵也不會將空氣排入色譜柱。因為泵只能輸送液體,而不能輸送空氣。相比之下,另一個更可能發(fā)生的情況是忘記蓋上色譜柱兩端的密封蓋或蓋子太松而使色譜柱...
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液相色譜柱安裝與使用說明
2012-9-1
2646
液相色譜柱安裝與使用說明液相色譜儀由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分組成,其中液相色譜柱的正確安裝和使用,是液相色譜工作的關(guān)鍵;也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實驗數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路。一、液相色譜柱的安裝:1、液相色譜柱的結(jié)構(gòu):a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3...
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阿替洛爾的分析方法
2012-8-27
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阿替洛爾Atiluo’erAtenolol書頁號:2005年版二部-299[修訂]【含量限度】“本品為4-[3-[(1-甲基乙基)氨基-2-羥基]丙氧基]苯乙酰胺。按干燥品計算,含C14H22N2O3不得少于98.0%?!毙抻啚椤氨酒窞?-[3-[(1-甲基乙基)氨基-2-羥基]丙氧基]苯乙酰胺。按干燥品計算,含C14H22N2O3不得少于98.0%~102.0%?!薄居嘘P(guān)物質(zhì)】“取本品,加流動相適量,超聲處理使溶解并稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液,作為供試品溶液;精密...
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毛細管分析常見問題的解決
2012-8-24
2453
毛細管分析常見問題的解決一、峰丟失可能的原因及應(yīng)采用的排除方法1.注射器有毛病,用新注射器驗證。2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝二、前沿峰1.柱超載,減少進樣量2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開...
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大皂角的分析方法
2012-8-7
2456
大皂角(新增藥材)DazaojiaoFructusGleditsiaSinensis本品為豆科植物皂莢GleditsiasinensisLam.的干燥成熟果實。秋季采摘成熟果實,曬干。【性狀】本品呈扁長的劍鞘狀而略彎曲,長15~40cm,寬2~5cm,厚0.2~1.5mm。表面棕褐色或紫褐色,被灰色粉霜,擦去后有光澤。種子所在處隆起,基部漸狹而略彎,有短果柄或果柄痕,兩側(cè)有明顯的縱棱線。質(zhì)硬,搖之有聲,易折斷,果皮斷面黃色,纖維性。種子多數(shù),扁橢圓形,黃棕色至棕褐色。氣特異,...
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氣相色譜儀操作規(guī)程
2012-7-31
3494
氣相色譜儀操作規(guī)程氣相色譜儀要遵守“先通氣、后開電,先關(guān)電、后關(guān)氣”的基本操作原則。1,開啟載氣(氮氣)鋼瓶總閥,觀察其壓力應(yīng)大于1Mpa以上,否則應(yīng)停止使用。緩慢調(diào)節(jié)減壓閥使其輸出壓力為0.4到0.5Mpa之間,觀察凈化器內(nèi)填料是否變色、失效,要及時處理或更換。2,當(dāng)柱前壓力指示穩(wěn)定,后方可通電開機。嚴(yán)格按照“分析方法”中規(guī)定的要求,設(shè)定檢測器溫度,氣化室溫度,毛細管進樣口溫度,柱箱溫度,并設(shè)定相應(yīng)的保護溫度。3,根據(jù)“分析方法”中規(guī)定要求,嚴(yán)格設(shè)定調(diào)節(jié)載氣流量,分流比流量...